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真空过滤漏斗中常用的过滤方式

点击次数:808 发布时间:2017-09-29

真空过滤漏斗中的常压过滤:沉淀需要灼浇的,使用滤纸和普通玻璃漏斗进行过滤。滤纸应使用定量滤纸(无灰滤纸),这种滤纸每张灼烧后的灰分重量应≤0.1mg。滤纸分为慢速(红带)、中速(蓝带)、快速(白带),晶形沉淀一般用慢速滤纸,非晶形沉淀一般用中速或快速滤纸。

真空过滤漏斗中的减压过滤:使用这种方法过滤只适应于烘干称重,不需灼烧。它是使用微孔玻璃坩埚(或微孔玻璃漏斗)过滤,一般与小型真空泵相连接,过滤沉淀速度比较快。

为了不影响真空过滤漏斗中的过滤速度和便于清洗,过滤时多采用“倾泻法”。其方法为:过滤时每次只将上层清液倾入漏斗中,全部清液倾倒完毕后,沉淀仍留在烧杯内,洗涤时用洗瓶将洗涤液沿杯上沿淋入烧杯,用玻璃棒搅起沉淀,澄清后再将上层清液倾入漏斗,一般在烧杯中洗4-5次,再将全部沉淀转入漏斗中。

过滤时,左手拿烧杯,右手持玻璃棒。玻璃棒从烧杯内抽离液面后,应在杯壁轻轻点靠一下,使玻璃棒上带出的溶液顺势流回烧杯,然后再开始过滤。过滤时,玻璃棒应垂直于滤纸的厚层处,溶液应沿玻璃棒流到滤纸上,其液面高度不超过滤纸的2/3-3/4处。停止倒液时玻璃棒暂不要离开烧杯,将烧杯往后倾,此时玻璃棒仍在漏斗上方,溶液回到杯口以下后,再将玻璃棒轻轻上提离开杯口,放入烧杯内,使玻璃棒靠向里侧放回实验台上,盖上表面皿。

如果滤液还要进行其他项目的测定,漏斗颈的斜处,应紧贴下方接滤液的容器内壁,滤液从颈管顺杯壁流下,以免溅出。

转移沉淀时(操作应小心,此时1滴沉淀物的损失,将导致很大误差),将玻璃棒横在烧杯口正中,用左手食指压在玻璃棒的1/3处,用洗瓶将烧杯内沉淀全部(通过玻璃棒)洗入漏斗中。

过滤漏斗内沉淀的洗涤,用洗瓶沿滤纸上沿将洗涤液冲下,并轻轻冲洗沉淀,使其在漏斗内搅起,以达到充分洗涤的目的。每次洗涤溶液用量有必太多(以没住沉淀为宜)但次数应多一些,沉淀洗涤干净与否,一般是检查滤液的pH值,或是否有Cl存在来判断。
方法:将下方接滤液的器皿偏离漏斗颈并用洗瓶吹洗颈管,用点滴板或表面皿承接1-2滴滤液,加1滴AgNO3溶液,如不显白色AgC1沉淀,证明已经洗净。

过滤漏斗所用的滤纸多用四折法折叠,放开后为60角,滤纸折叠好后应撕去一角,放入漏斗应与漏斗吻合,再用蒸馏水润湿滤纸压紧,使其紧贴漏斗壁,并将空气全部排出 (已经定容需进行干过滤的不在此例) 。漏斗颈zui好能充满无气泡的水柱,以加速过滤速度,盖上表皿待用。

将带有沉淀的滤纸卷裹好,(沉淀应包裹在里层)放入已经恒重的坩埚内,置于电炉上初步灰化,再放入高温炉进行灰化,继续升温,其间应将炉门打开1-2次,使炉内空气流通促使灰化完全,当升至规定温度沉淀灼烧完成后,用长坩埚钳将坩埚取出,小心平稳置于炉边石棉板或其他干净耐热台面上,盖上坩埚盖放置3-5分钟,再放入干燥器内。待放置至室温后称重。

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